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叔丁基二甲基氯硅烷

叔丁基二甲基氯硅烷25kg

叔丁基二甲基氯硅烷25kg
详细介绍

叔丁基二甲基氯硅烷是一种有机化合物,分子式(CH3)3CSi(CH3)2Cl。沸点91.5~92.5℃,熔点125℃(733 mmHg)。用作氧化脱氰基试剂时,使芳代乙腈成酮;用作硅烷化试剂时,用于制备叔丁基二甲基硅醚和高立体选择合成信息素二醇;用作羟基的保护试剂时,能选择保护核苷、邻二醇或多元醇中某一特定的伯醇羟基等。

合成方法:

制二甲基二氯硅烷将170克80目的硅与30克氯化亚铜一道研磨成粉,松松地装入一根3大40厘米的硬质玻璃管中。管的一端熔接一支水冷凝器,另一端塞上塞子。塞子上安装一根短的气体导入管和插入物料之中的温度计。冷凝器则依次与一支接收器、冷到一80℃的捕集器和一支干燥管相串联。将反应管置于电炉中加热,并缓缓通入氯甲烷气体(7克/时)。当温度达到265℃时,氯化亚铜被还原,铜则沉积在硅粉上。继续加热到300-305℃,并通入氧甲烷气流70小时。合并捕集器和接收器中的粗产物,将其慢慢温热,以便蒸出未反应的氯甲烷。用高效分馏柱蒸馏,得36%左右的二甲基二氯硅烷。

烷将1摩尔/升的二甲基二氯硅烷(1.15当量)戊烷溶液冷却到0℃,在氮气存在和搅拌下,滴加叔丁基锉(1.0当量)戊烷溶液。将温度继续维持在0℃并搅抨1.5小时之后,在25℃搅拌继续48小时。蒸馏,收集沸点125℃/733mm的馏分,得产率为70%的纯品。静置固化。


本文标签

环氧乙烷
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